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工业级4-十二烷基吗啉加氢催化反应工艺的降本增效研究

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成果主要完成人

王彬,张元金,靳萤皓,王金晶,陆逞赢,赵元龙,罗玉堂,李积仓

项目概况

工业级4-十二烷基吗啉广泛应用于盐湖股份百万吨钾肥装置,“反浮选-冷结晶”工艺作为钾肥生产的主流核心工艺, 2022年盐湖股份钾肥产量高达480万吨,其中反浮选工艺贡献产能接近85%,主要依托4-十二烷基吗啉对钠盐的特效选择性,变向验证了浮选剂对钾肥生产、钾肥供应、钾肥储备、农业发展、粮食安全的重要性。随着国内市场钾肥需求不断攀升,公司钾肥产能的不断提升,矿产资源的持续开采,原本高质矿(氯化钠低)85%品位浮选剂就能满足生产,但随着高质矿的持续下降,低质矿(氯化钠高)要求88~90%品位的浮选剂才能满足生产,这对于工业级4-十二烷基吗啉生产单位青海盐湖精诚化工有限公司而言,从生产工艺、技术创新、产品品质、节能降耗等方面面临着新的挑战。工业级4-十二烷基吗啉生产工艺基于加氢催化反应,通过反应釜内三组三叶高速搅拌使氢气,催化剂,物料充分混合,从而达到快速反应的效果。该反应在反应釜内高温低压条件下进行,釜底部有气体分布器,氢气通过分布器逆向与物料充分接触,反应应用的是铜镍负载催化剂(粉末),原设计通过釜顶加料口人工添加,工业级4-十二烷基吗啉生产工艺中,氢气作用激活催化剂其活性,与十二醇、吗啉产生活泼的过度中间载体,反应生成过程,气液分散与催化剂悬浮问题是液相催化剂加氢中的技术难题,反应速率受气液传质控制,气液传质主要依靠气体分散、气体循环及催化剂悬浮等过程,是影响产品品质、反应效率、物料平衡的关键环节。本成果创新就工业级4-十二烷基吗啉生产中如何实现催化剂悬浮、如何实现氢气循环利用、气液分散深入研究。在参照国外产品参数,对比寻找差距,结合现工艺存在的缺陷,对粉末催化剂改形,选用造粒成形的催化剂,并研究发明一种颗粒状反应物料添加装置装填后投入反应釜,真空设计支撑其浮于反应釜液表,反应釜搅拌器高速旋转产生离心力,使其在液表受力旋转缓慢扩散达到了催化剂悬浮,降低催化剂消耗,实现精准添加。彻底解决了催化剂快速扩散及沉降,结蜡堵塞管道、阀门、机泵及损坏设备等诸多问题。其次针对氢气在反应釜内循环利用、加强氢气扩散对加氢催化反应设备(反应搅拌器)优化改造,根据反应需要、性能优势将三种的搅拌器组合,实现多功能复合搅拌器的应用(专利发明申请中),针对性的获取最佳成效,提升催化剂悬浮,提升氢气均匀扩散,氢气循环利用,成倍提高气液反应速率,实现产品品质提升及节能降耗。