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基于精准制备技术的镍基合金溅射靶材研发与产业化

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成果主要完成人

吴宇宁、徐海斌、朱 琦、李宪民、周其刚、毛子榛、李 云、钟成铭、卿海标、刘杭坤

项目概况

该项目主要研究高纯镍基合金靶材的制造工艺。其材料以镍为基体,单独或多元辅以铬、钒、铜等合金元素,其主要用途是低辐射玻璃和电子元器件等领域,其特点是具有高的电阻率和低的温度系数,电阻随温度变化的线性度良好,电阻稳定,有良好的抗蚀性抗氧化性。目前,镍基合金磁控溅射靶材存在利用率低、溅射过程中微粒飞溅和靶材结晶取向难以控制,影响溅射膜层质量等问题。该类产品的制造需要突破真空冶炼除杂工艺、锻轧加工工艺、再结晶退火工艺和管状靶材穿管工艺等微观组织精准控制关键技术。南京达迈科技实业股份有限公司依托江苏省科技成果转化专项资金项目,联合子公司南京欧美达应用材料科技有限公司,针对低辐射玻璃和电子元器件用镍基合金溅射靶材的制造工艺进行了以下研究: 1.通过添加稀土元素的方式,镍基合金溅射靶材高纯冶炼技术取得突破,得到纯净度高、晶粒细小均匀且呈等轴状态、合金元素分布均匀的靶材量产制备技术; 2. 利用数值模拟、理论计算的方法,研究主添加元素 Cr、Cu、V等合金元素对相图,以及对 CCT和 TTT 曲线的影响。同时,通过对靶材产品锻、轧加工工艺温度的模拟计算、热处理工艺的数值模拟和实验研究,得到了产品锻、轧工艺及成品再结晶退火工艺,实现靶材产品生产工艺的精准控制,得到批量化生产镍基合金靶材的生产工艺; 3.采用穿孔工艺生产管状靶材,实现管坯穿管合格率≥95%,解决穿孔过程易偏心、成品率不高的技术难题,实现了低成本的批量生产。 项目取得了一系列技术创新成果,开发了添加稀土等微量元素提升靶材纯净度技术、镍基合金锻轧加工技术、成品再结晶退火技术以及在旋转靶制备中采用穿管技术,实现了镍基合金靶材高纯净度、晶粒度精准控制以及低成本批量化生产。 项目实施过程中,公司通过自主研发,获得了多项镍基合金溅射靶材的知识产权和成熟的生产工艺。已申报专利 19 项,已授权专利 15 项。 起草国家标准1项,行业标准1项,企业标准4项。项目主要产品Ni80Cr20、Ni93V7 和NiCu 的纯度、晶粒度、气体含量及夹杂物等经过第三方机构检测均优于项目技术指标。 项目累计到位新增项目资金 5,013.25 万元,其中设备投入 1400 余万元,购置生产设备 40台套,建成了年产205吨的生产线。项目产品得到行业龙头企业的认可,成功实现进口替代,解决了部分基础材料“卡脖子“的难题。